Phát hiện Cr(VI) trong đồ chơi bằng IC-ICPMS

Khủng hoảng tiềm ẩn trong đồ chơi

Crom là kim loại đa hóa trị, trong đó phổ biến nhất là Cr(III) và Cr(VI).Trong đó độc tính của Cr(VI) gấp hơn 100 lần Cr(III) có tác dụng gây độc rất lớn đối với con người, động vật và thuỷ sinh vật.Nó được liệt kê là chất gây ung thư loại I bởi cơ quan nghiên cứu ung thư quốc tế (IARC).Nhưng nhiều người không biết rằng có một cuộc khủng hoảng thừa Cr(VI) trong đồ chơi trẻ em!

ứng dụng29

Cr(VI) rất dễ được cơ thể con người hấp thụ.Nó có thể xâm nhập vào cơ thể con người thông qua tiêu hóa, đường hô hấp, da và niêm mạc.Có thông tin cho rằng khi con người hít thở không khí có nồng độ Cr(VI) khác nhau sẽ bị khàn tiếng ở các mức độ khác nhau, teo niêm mạc mũi, thậm chí thủng vách ngăn mũi, giãn phế quản.Nó có thể gây nôn mửa và đau bụng.Viêm da và chàm có thể xảy ra thông qua xâm lấn da.Nguy hại nhất là phơi nhiễm hoặc hít phải lâu dài hoặc ngắn hạn nguy cơ gây ung thư.

trang (1)

Vào tháng 4 năm 2019, Ủy ban Tiêu chuẩn hóa Châu Âu(CEN)đã ban hành tiêu chuẩn an toàn đồ chơi EN71 Phần 3: chuyển đổi các yếu tố cụ thể (phiên bản 2019).Trong đó, nội dung sửa đổi về phát hiện Cr(VI) là:

● giá trị giới hạn Cr(VI) của loại vật liệu thứ ba, thay đổi từ 0,2mg/kg thành 0,053mg/kg, có hiệu lực từ ngày 18/11/2019.

● phương pháp kiểm tra Cr(VI) đã được sửa đổi, và phương pháp sửa đổi có thể chứa giới hạn của tất cả các loại vật liệu.Phương pháp kiểm tra đã thay đổi từ LC-ICPMS sang IC-ICPMS.

Giải pháp chuyên nghiệp TỎA SÁNG

Theo tiêu chuẩn EN71-3:2019 của Liên minh Châu Âu, việc tách và phát hiện Cr(III) và Cr(VI) trong đồ chơi có thể được thực hiện bằng cách sử dụng máy sắc ký ion SINE CIC-D120 và máy quang phổ khối plasma kết hợp cảm ứng plasma NCS MS 300.Thời gian phát hiện trong vòng 120 giây và mối quan hệ tuyến tính là tốt.Trong điều kiện tiêm Cr (III) và Cr (VI), giới hạn phát hiện lần lượt là 5ng / L và 6ng / L và độ nhạy đáp ứng các yêu cầu về giới hạn phát hiện tiêu chuẩn.

1. Cấu hình thiết bị

trang (1)

2. Điều kiện phát hiện

Điều kiện sắc ký ion

Pha động: 70 mM NH4NO3, 0,6 mM EDTA(2Na), pH 71 , Chế độ rửa giải: Rửa giải đẳng áp

Tốc độ dòng chảy (mL/phút): 1.0

Thể tích tiêm (µL):200

Cột: AG 7

tình trạng ICP-MS

Công suất RF (W):1380

Khí mang (L/phút):0.97

Số khối lượng phân tích: 52C

Điện áp nhân (V):2860

(Các) thời lượng :150

3. Thuốc thử và dung dịch chuẩn

Dung dịch chuẩn Cr(III) và Cr(VI): dung dịch chuẩn được chứng nhận có bán trên thị trường

Amoniac đậm đặc: tinh khiết cao cấp

Axit nitric đậm đặc: độ tinh khiết vượt trội

EDTA-2Na: độ tinh khiết vượt trội

Nước siêu tinh khiết: điện trở suất ≥ 18,25 m Ω· cm (25 ℃).

Chuẩn bị đường cong làm việc của Cr(VI): từng bước pha loãng dung dịch chuẩn Cr(VI) với nước siêu tinh khiết đến nồng độ cần thiết.

Chuẩn bị đường cong hoạt động của dung dịch hỗn hợp Cr(III) và Cr(VI): lấy một lượng dung dịch chuẩn Cr(III) và Cr(VI) nhất định, thêm 10mL EDTA-2Na 40mM vào bình định mức 50mL, điều chỉnh giá trị pH đến khoảng 7.1, đun nóng trong bể nước ở 70 ℃ trong 15 phút, cố định thể tích và tạo dung dịch hỗn hợp tiêu chuẩn với nồng độ yêu cầu bằng phương pháp tương tự.

4. Kết quả phát hiện

Theo phương pháp thử nghiệm được khuyến nghị của EN71-3, Cr(III) được tạo phức với EDTA-2Na, đồng thời Cr(III) và Cr(VI) được tách ra một cách hiệu quả.Sắc ký đồ của mẫu sau ba lần lặp lại cho thấy độ tái lập tốt và độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của diện tích pic nhỏ hơn 3%. Giới hạn phát hiện được xác định bởi nồng độ S/N>3.Giới hạn phát hiện là 6ng/L.

trang (2)

Sắc ký đồ tách dung dịch hỗn hợp Cr(III) - EDTA và Cr(VI)

p(3)

Lớp phủ sắc ký của ba thử nghiệm tiêm dung dịch hỗn hợp 0,1ug/L Cr (III)-EDTA và Cr(VI) (Độ ổn định của mẫu 0,1ppbCr (III) + Cr (VI))

trang (4)

0,005-1,000 ug/L Cr (III) đường chuẩn (mẫu)

p(5)

0,005-1,000 ug/L Cr (VI) đường chuẩn (Độ tuyến tính chiều cao cực đại)ea độ tuyến tính) mẫu)


Thời gian đăng: 18-04-2023